有用戶反饋使用一段時間的毛細管柱出現柱效降低情況,峰高低,峰拖尾,跑基線不穩等。技術排查可能是用戶操作不當造成的。拆下柱子會發現管壁上出現黑點。
主要可能的不當操作有:
①色譜柱在超過耐受溫度下頻繁使用,導致固定相被破壞;
②儀器氣源載氣氮氣或氦氣的純度不夠,微量的氧氣或水汽在色譜柱升溫過程中反復作用,導致固定相被破壞;
③色譜柱沒有使用儲存時未密封,導致空氣中氧氣或水汽進入,使用時沒有先低溫吹掃色譜柱,直接升至高溫導致固定相被破壞;
④方法切換時,程序升溫的最高溫度沒有變更,到時色譜柱在超過耐受溫度下使用,導致固定相被破壞。
因此如果我們在使用時沒有注意以上幾點,通常都會導致極性毛細管柱壽命較短。
如何維護可以延長極性毛細管柱使用壽命?
1.正確的老化色譜柱
老化前,在室溫下用載氣吹掃色譜柱5 ~10 分鐘。
程序升溫老化色譜柱時一開始升溫速率不宜過快,終點溫度為待測樣品操作條件溫度以上20℃,或色譜柱z高使用溫度以下20℃。達終點溫度后恒溫1~2 小時或更長,至基線穩定即可。如基線始終不穩,或空白程序升溫時始終出現雜峰鬼峰,應檢漏并更換進樣墊和襯管、檢查進樣口及檢測口是否污染,必要時進行適當清洗。
2.正確保存色譜柱
將毛細管色譜柱從GC 上卸下來之后,應將其保存在原來的盒子中。并將色譜柱兩端密封起來。如果要把色譜柱留在已加熱的GC 中,則必須始終要有載氣流通過色譜柱。只有在關閉柱溫箱、進樣器、檢測器和傳輸管線的加熱系統時,才可以關閉(即,取消加熱)載氣。如果沒有載氣流通過,就會對色譜柱加熱的部分產生損壞。
3.載氣純化
載氣流路(例如氣路、接頭、進樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。一般發現時色譜柱的固定相通常已經被破壞了,色譜柱柱效會有明顯的降低或者色譜柱無法繼續使用。
因此我們日常需要經常對GC系統進行維護,包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、更換載氣中的捕集阱(脫氧管),在氣體鋼瓶完全用完之前就更換鋼瓶。