氣相色譜進(jìn)樣口和襯管定期保養(yǎng)不能忘
分類(lèi)：技術(shù)文章點(diǎn)擊：681 發(fā)布時(shí)間：2025-06-24 10:56:20
當(dāng)襯管或進(jìn)樣口被污染時(shí)，常會(huì)造成樣品色譜特征的變化，如導(dǎo)致峰不對(duì)稱(chēng)（拖尾或前伸）、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性，需經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口。
為何要對(duì)進(jìn)樣口和襯管進(jìn)行保養(yǎng)？
襯管的結(jié)構(gòu)要求和尺寸影響進(jìn)樣效果，進(jìn)一步影響分析結(jié)果。與襯管有關(guān)的問(wèn)題有：① 襯管的內(nèi)壁被污染，或有進(jìn)樣隔墊碎渣，易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差（如保留時(shí)間、峰面積等的重現(xiàn)性）或出現(xiàn)鬼峰；② 襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。③ 氣相色譜儀長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后，進(jìn)樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。當(dāng)進(jìn)樣口有樣品殘留時(shí)：
a.如果凝固樣品殘留在進(jìn)樣隔墊上面或下面，易導(dǎo)致進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)針尖不好插入；b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部，會(huì)導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細(xì)，甚至堵塞；c.當(dāng)進(jìn)樣口溫度比通常工作溫度高很多時(shí)，之前凝固樣品可能會(huì)出鬼峰，影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
氣相色譜儀進(jìn)樣口和襯管保養(yǎng)操作怎么做？
清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)（或硅橡膠環(huán)）卸下，這上面易附著溶劑，會(huì)導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑（如丙酮）里。然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí)，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。z后，烘干（或吹干）襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解，直接引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過(guò)高時(shí)，分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差，結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。一般分析極性樣品時(shí)，要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：先將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后取出浸泡后的的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次。zui后在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。2、進(jìn)樣口的保養(yǎng)：
先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源（建議低于2MPa時(shí)更換氣瓶），檢查是否漏氣，進(jìn)樣口溫度不要超過(guò)隔墊的最高使用溫度，在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理，使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器，減少隔墊碎渣的干擾。主要包括以下幾個(gè)方面: 更換隔墊；清洗或更換進(jìn)樣針；進(jìn)行泄漏測(cè)試和維修；清洗或更換襯管/內(nèi)插件；更換O形環(huán)；清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。關(guān)于進(jìn)樣隔墊，注意不宜過(guò)分?jǐn)Q緊，且要使用針尖鋒利的進(jìn)樣器。由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口隔墊的上面或下面，可能會(huì)殘留凝固的樣品，拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物擦拭零件，對(duì)擦不掉的有機(jī)物，可將零件泡在有機(jī)溶劑里一段時(shí)間后再擦除或輕輕的刮掉，或者放在有機(jī)溶劑里超聲。注意不要對(duì)儀器部件造成損傷。
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